大環(huán)內(nèi)酯類化合物是從鏈霉菌培養(yǎng)液中分離出來的一類抗生素,用作預(yù)防疾病和促進(jìn)生長的飼料添加劑,廣泛應(yīng)用于畜禽生產(chǎn)中。但涉及養(yǎng)殖用藥、獸藥殘留、動物源細(xì)菌耐藥性、抗生素污染環(huán)境等熱點問題近年來不時見諸報端,引起社會廣泛關(guān)注,成為食藥監(jiān)管部門重點控制的食品安全問題,《“十三五"國家食品安全規(guī)劃》也強(qiáng)調(diào)了做好農(nóng)獸藥殘留的綜合治理工作。
1.實驗設(shè)計
本實驗選取11種大環(huán)內(nèi)酯為目標(biāo)化合物,針對磁性固相萃取法進(jìn)行前處理方法的優(yōu)化。首先對M-HLB的性能進(jìn)行了詳細(xì)的考察,接著對前處理步驟進(jìn)行優(yōu)化,最后針對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行針對性優(yōu)化。
2.實驗結(jié)果
設(shè)置低中高三個添加濃度,每組做6個平行進(jìn)行添加回收實驗,絕大部分目標(biāo)物基質(zhì)校正回收率在80%~120%之間,回收率Z低的目標(biāo)物為螺旋霉素(66%~70%)?;厥章式Y(jié)果總體滿意。在低濃度添加(1μg/kg)時,豬肉樣品中目標(biāo)化合物的總離子流圖如圖16,進(jìn)樣體積2μL,S/N均>50。
豬肉樣品添加回收實驗結(jié)果(n=6)
該方法使用磷酸鹽緩沖液作為提取溶劑,結(jié)合磁性固相萃取法進(jìn)行凈化處理。
與傳統(tǒng)方法相比,該方法滿足檢測需求,還在多個方面實現(xiàn)了顯著優(yōu)化:大幅簡化了樣品前處理過程,減少了繁瑣的操作步驟;顯著縮短了實驗時間,提高了檢測效率;同時大幅減少了有機(jī)溶劑的使用量,降低了檢測成本和對環(huán)境的影響。這一方法的開發(fā),為豬肉中大環(huán)內(nèi)酯的快速、準(zhǔn)確檢測提供了一種全新的技術(shù)手段,具有重要的實際應(yīng)用價值。
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